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煤制油高效催化剂实现大规模工业生产
来源:山西省煤化工发展促进中心
时间:2018/2/1

    2017年度中国煤炭工业协会科学技术奖获奖项目出炉,兖矿集团陕西未来能源公司的百万吨级煤间接液化关键及系统集成技术开发与工业示范项目斩获唯一的特等奖。

     该项目由煤液化及煤化工国家重点实验室主任、陕西未来能源公司董事长孙启文带头研发并推动落地,2017年实现达产达效。其中的低温费托合成催化剂、超大型反应装置、整体系统集成等核心成果开国内先河,对我国现代煤化工产业发展具有重要示范意义。目前,年产400万吨油品和化学品的后续项目正在紧张筹建中,将填补国内高温费托合成技术大规模产业化的空白。

    依托低温费托合成技术的未来能源一期百万吨级煤间接液化国家示范项目已经在榆林投产运行两年多,年产清洁油品116万吨,引领我国现代煤化工技术产业化发展向前迈了一大步。

    兖矿集团陕西未来能源公司的百万吨级煤间接液化关键及系统集成技术开发与工业示范项目中,年产3000吨的低温费托合成高效铁基催化剂是重要的核心成果之一。2016年,这一以孙启文为第一完成人的铁基浆态床费托合成催化剂开发研究与工业应用技术,还先后获得了中国煤炭工业协会科技进步奖一等奖和中国石油和化学工业联合会技术发明奖二等奖,更使其成为煤化工领域广受关注的焦点前沿技术。

     正是在催化剂研发上取得的突破,为百万吨级煤间接液化工业装置的安、稳、长、满、优运行提供了可靠保障。榆林百万吨级煤间接液化示范项目的运行数据显示,基于该催化剂活性好、选择性优异、机械强度高,反应中H2+CO总转化率≥95%;选择性CH4≤4%、C5+≥88%、含氧化合物≤4%;吨液体产品催化剂消耗量

    此前煤间接液化中低温费托合成所用催化剂技术一直被国外垄断,国内相关研究尚处于理论不深入、应用没经验的阶段。为了推动国内煤间接液化技术尽快实现产业化,孙启文从2002年回国加入兖矿集团开始,就组建并带领团队开展了相关研发工作,历经了实验室研究、100吨/年中试放大和3000吨/年工业化开发3个主要阶段,啃下了这块硬骨头。

    在最初的实验室阶段,孙启文团队研究的重点就是弄明白反应机理,确定催化剂制备方法。我国是煤炭资源大国,但各地方煤炭资源的品质各不相同。煤炭成分复杂,以煤炭为原料制备清洁油品,如何能够保证反应高效生成想要的产品呢?凭借着多年学习成果和国外工作经验,在综合考虑已有研发结论后,孙启文选定了铁基催化剂为攻关重点,并制定了一系列科研实验计划。依据这份计划表,团队的研发人员运用表面化学、催化化学及催化工程理论,对铁基催化剂下费托合成反应的反应机理和催化组分的催化作用进行了反复分析,对催化剂配方、制备条件和工艺进行了深入实验研究。每一种配方比例、每一个温度和压力范围,研发团队都设计了周密的交互实验,总结数据规律,探索变化趋势,然后结合大量表征手段和理论知识得出结论,最终确定下来了用于低温费托合成技术的催化剂配方和制备方法,并申请了专利“一种微球状费托合成铁基催化剂及其制备方法”(ZL 03151108.2)和“一种费托合成铁基催化剂及其制备方法” (ZL03151107.4)。

    在100吨/年中试放大阶段,孙启文将研究的重点放在了整个工艺流程和复杂的反应环境对催化剂各项性能的影响。为了满足百万吨级煤间接液化项目的使用,催化剂需要实现大规模生产和应用。虽然前期已经确认了催化剂的制备方法,但在真正的工业生产阶段,沉淀反应、浸渍反应、干燥和焙烧等生产单元的工艺条件都有可能改变催化剂的形貌、物相、表面结构及机械强度。只有掌握放大过程中的变化规律,才能平衡地设置和调节众多反应参数,保证大规模生产出的催化剂使用效果能够接近实验室理论水平。

    在3000吨/年催化剂工业化生产阶段,研发的难点就更多了。此前,国内相关技术的产业化发展之所以一直空白,就是因为我国在煤间接液化费托合成反应催化剂方面的研发经验不足,没有探索出高效催化剂大规模工业化生产的方法。在这一阶段,不仅制备过程的反应条件需要确定,相应的原料进料方法、大型反应装置设计制造、自动控制系统、废气废水废渣的环保处理技术等研发工作,更需要有孙启文这样一位产业经验丰富的人来主持。

    通过各个阶段的技术攻关,催化剂长周期使用过程中的选择性、活性变化原因分析、调控策略以及减少破碎等技术难题被一一解决。作为行业的探路者,孙启文及其团队还编制了大型工业化铁基费托合成催化剂生产技术工艺设计包。这一技术包不仅满足了未来能源公司百万吨级煤间接液化项目每年对催化剂的数千吨需求,更整体性、系统化地集合了该催化剂生产的技术方法,为国内外煤化工行业提供技术输出打下了坚实基础。

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